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各反应因素对水分散聚合聚丙烯酰胺PAM的影响规律

发布时间:2013-2-6 来源:华康絮凝剂

各反应因素对水分散聚合聚丙烯酰胺的影响规律

本文以丙烯酰胺(AM)单体为主要原料,分别引入甲基丙烯酰氧乙基三甲 基氯化铵(DMc)、丙烯酸(AA)为阳离子、阴离子共聚单体,以聚甲基丙烯 酰氧乙基三甲基氯化铵(PDMC)为稳定剂,选择水溶性偶氮盐为引发剂,在硫酸铵溶液中采用水分散聚合技术制备了稳定的两性聚丙烯酰胺P(DMCAM) 水分散体。采用多种方法对产物分析、表征,探索各反应因素对水分散聚合的影响规律、水分散体的溶胀特性以及产品絮凝性能,并达到了预期研究目标。 通过大量实验得出如下主要结论:

  (1)通过单因素实验,探讨无机盐种类及浓度、稳定剂浓度及分子量、单 体浓度和单体组成、引发剂浓度、体系pH值以及反应时间等条件对水分散聚 合的影响。结果表明:①随着(NH4)2S04浓度的提高,共聚物相对分子质量呈 先增大后减小的趋势,而共聚物平均粒径则不断增大。②随着稳定剂浓度的提 高,共聚物粒径减小,共聚物相对分子质量则呈先增大后减小的趋势;在稳定 剂浓度一定的情况下,随着稳定剂分子量的增大共聚物平均粒径减小。③随着 单体浓度的提高,共聚物相对分子质量及平均粒径均呈逐渐增大的趋势;随着单体中阴、阳离子摩尔比的增大,共聚物平均粒径逐渐增大,而其相对分子质 量和单体转化率均呈下降的趋势。④随着引发剂浓度的提高,共聚物相对分子 质量和平均粒径均呈减小的趋势。⑤随着体系pH值的增大,共聚物相对分子质量呈先增大后减小的趋势。⑥随着反应温度的升高,共聚物相对分子质量呈 先增大后减小的趋势。

由单因素实验得到的较佳反应条件为:(NH4)2S04浓度2832%、稳定剂浓度2OqO%、稳定剂分子量200×10457O×104、单体浓度8%。15%、体系 最佳pH50、反应温度50~60℃。

  正交试验结果表明,影响共聚物相对分子质量的主要因素是引发剂浓度, 硫酸铵浓度次之,然后是稳定剂浓度,反应温度影响最小。正交试验确定的最 佳合成条件是:稳定剂浓度3O%,引发剂浓度400mgL一,硫酸铵浓度30%, 反应温度60℃。

  (2)运用红外光谱技术,对合成的两性共聚物P(DMCAMAA)的结构进行检测,证明了共聚物中含有AM、从、DMC等链节单元,表明三种单体

均参与了聚合反应。

  (3)由最佳合成条件制备的两性聚丙烯酰胺水分散体的颗粒基本呈圆形、 边缘光滑且大小比较均一,平均粒径为231岬,粒径较小。体系具有较好的稳 定性,放置半年未分层。

  (4)利用旋转粘度计、激光粒度分析仪和光学显微图像仪,研究两性聚丙烯酰胺水分散体的溶胀特性,通过分析溶胀过程中体系表观粘度随旋转粘度计 转速及无机盐浓度的变化规律、水分散体系的粒度分布以及颗粒形貌的变化, 得出以下结论:①旋转粘度计转速对体系表观粘度的影响:硫酸铵稀释液浓度 30%和25%时,随着旋转粘度计转速的增大,体系表观粘度变化不是很大, 表现出类似牛顿流体的特性;当硫酸铵稀释液浓度降低为20%和10%时,水分 散体系发生溶胀其表观粘度显著增大,而体系表观粘度随旋转粘度计转速的增 大而降低,表现出假塑性流体的特征。②硫酸铵稀释液浓度对体系表观粘度的 影响:随着硫酸铵稀释液浓度的降低,水分散体的表观粘度迅速增大,盐析效 应明显减弱。③水分散体中共聚物平均粒径随着硫酸铵稀释液浓度的减小而逐 渐增大,原因是水分子不断进入聚合物粒子中,致使聚合物粒子体积发生膨胀, 即水分散体发生溶胀所致。④水分散体溶胀前后的颗粒形态变化:采用30 浓度的硫酸铵溶液稀释水分散体,水分散体中的聚合物浓度分别为8%、6%和3%时,聚合物颗粒未发生明显的变化;聚合物浓度为1%和O5%时,部分共聚 物粒子发生溶胀,粒径变大。采用不同浓度的硫酸铵稀释液稀释水分散体时, 硫酸铵稀释液浓度为30%和25%时,体系仍保持稳定的分散状态;当硫酸铵稀释液浓度降低为20%和1 O%时,体系变得不再稳定,大部分颗粒发生溶胀,或 溶解在稀释液中。

  (5)对所制备的两性聚丙烯酰胺水分散体进行应用性能试验。采用烧杯实 验方法,对高岭土模拟废水进行絮凝实验,考察P(DMCAMA A)的投加量、 阴阳离子基团含量以及pH值对絮凝效果的影响,并将不同类型絮凝剂的絮凝效果进行比较,得出以下结论:①随着P(DMcAM/从)投加量的增大,除浊率迅速增大,当投加量为1m/L时,除浊率达到最高值,对高岭土模拟废水的絮凝速度和沉淀分离效果最好;而后在相当大的投加量区间(1mg15m)内,除浊率变化不大。②随着P(DMCAMA A)中阳离子基团含量的增加, 除浊率出现两个峰值,其摩尔含量为10%时除浊率达到最高值、15%时除浊率 降至最低值;随着共聚物中阴离子基团含量的增加,除浊率先升高后降低,其 摩尔百分含量在10%时除浊率达到最高值。③两性聚丙烯酰胺和非离子聚丙烯酰胺受pH值的影响较小;离子型聚合物无论是阴离子还是阳离子聚合物,其 除浊率受pH值的影响波动较大。阴离子聚丙烯酰胺在碱性环境下的除浊率较 好,而阳离子聚丙烯酰胺在酸性条件下其除浊率较好。④两性聚丙烯酰胺的除 浊效果优于阳离子、非离子聚丙烯酰胺;无机絮凝剂PAC投药量最大,但效果 最差;有机絮凝剂与无机絮凝剂复配后,其絮凝效果明显优于单独使用任何一 种絮凝剂,复配后的絮凝效果显著提高,并能节省投药量。

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